Ⅰ 无水无氧操作技术的操作方法
对于需要进行称量、研磨等复杂操作一般在手套箱内进行操作。手套箱一般有两种：(1)有机玻璃外壳的。(2)不锈钢外壳的。
有机玻璃外壳的手套箱比较便宜，但是无法进行真空换气，所以就无法达到低氧分压、低水分压的要求。它就只能在一些要求较低的情况下使用。
不锈钢外壳的手套箱比较贵，由氯丁橡胶手套、抽气口、进气口和密封很好的玻璃窗组成。可以进行真空抽换气，所以能达到高惰性气体比例，低氧分压、低水分压的要求。就能用在一些高标准的反应操作中。
另外，手套箱都比较贵，使用手套箱又对惰性气体的用量大，一些小型实验室并不配备手套箱。 对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。
无水无氧操作线也称史兰克线（Schlenk Line），是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备：
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通，分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa（10mmHg）、320～350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通，导入惰性气体，停止加热，自然冷却至室温，关上旋塞，并接入系统。
若选用银分子筛来除氧，则在长为60 cm、内径为3 cm的玻璃柱内，装入银分子筛，柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 300 W的电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6cm的外管。活化时，从柱下端侧管通入氢气，尾气从柱上端侧管通至室外。加热至90～110℃，活化 10 h左右，活化过程中生成的少量水可以通过柱下端的导管放出。当银分子筛变黑后，停止加热，继续通氢气，自然冷却至室温，关上各旋塞，并接入系统。Na－K合金管上端长为50cm、内径为 2 cm，下端长为 15 cm、内径为 5 cm。上端侧管连三通，并分别与真空泵和惰性气体相接。先抽真空并用电吹风或煤气灯烘烤后，自然冷却至室温，再充惰性气体，抽换气三次。在充惰性气体条件下，从上口加入切碎的钠（15 g）和钾（45 g），并用适量的石蜡油加以覆盖。然后加热下端，使钠、钾熔融，冷却后即成钠-钾合金。插入已抽换气的内管，关上旋塞，并接入系统。
将上述柱子处理后串联起来就可以进行除水除氧操作。
将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管，与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。在该仪器的支口处要接上液封管以便放空。同时保持仪器内惰性气体为正压，使空气不能入内。关闭支口处的液封管，旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空，用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分，以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕，待仪器冷却后，打开惰性气体阀，旋转双排管上双斜三通，使待处理系统与惰性气体管路相通。像这样重复处理3次，即抽换气完毕。
注意事项：
（1）如果含氧要求在 2 ml/m3的范围，在史兰克操作线上可以不用钠-钾合金管。
（2）用 5A分子筛来干燥惰性气体（如氩气），容量大，易再生，水平衡蒸气压小于 0.13 Pa。
（3）用银分子筛除氧容易，容量较大，可再生。一般经银分子筛除氧处理后的惰性气体，其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
（4）无水无氧操作线中所用胶管宜采用厚壁橡皮管，以防抽换气时有空气渗入。
（5）如果在反应过程中要添加药品或调换仪器，需要开启反应瓶时，都应在较大的惰性气流中进行操作。
（6）反应系统若需搅拌，应使用磁力搅拌。若使用机械搅拌器，应加大惰性气体气流量。
（7）若要对乙醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂作严格无水无氧处理时，同一双排管上不可再连接含有卤代烃的反应体系，因为可发生伍兹反应，剧烈放热，易爆！
（8）用完后要将真空管用样品管塞上，保持真空橡皮管内无水。
（9）无水无氧操作线中，鼓泡器内装有石蜡油和汞。通过鼓泡器，一方面可以方便地观察体系内惰性气体气流的情况；另一方面也可以在体系内部压力或温度稍微变化产生负压时，使内部与外部隔绝，防止空气进入。水银安全管的作用主要是为了防止反应系统内部压力太大而导致将瓶塞冲开。它既可以保持系统一定的压力，又可以在系统压力过大时，让惰性气体从中放空。截油瓶起着捕集鼓泡器中带出的石蜡油的作用。截油管内装有活化的分子筛，以吸收惰性气体流速过快时从钠-钾合金管中带出的少量石蜡油，以免进入反应器。
（10）在常量反应中，如果对于无水无氧条件要求不是很高，只要采用一根除氧柱和两根干燥柱就可以了。
(11) 抽真空换氮气时，要看双排管上是否连有其它通氮气的反应体系，如有则需暂时关闭，待真空体系换好氮气后再将关闭的反应体系的氮气开通。
(12)弄清楚双斜三通活塞（对体系进行抽真空和充惰性气体两种操作互不影响）的方向对应的气流走向。如果活塞上没有用来标志气流走向，有必要在活塞上贴上有箭头表示的胶带
(13)在连接油泵的真空管与双排管间一般要接上冷肼
(14)如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物的话，则需注意在抽气头或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花，以免粉尘状物抽入双排管中。棉花不能塞得太严实，这样不便于将其取出，而塞得太松的话，起不到防止粉尘抽入双排管的目的。(15)接到泵上抽的物质要保证没有溶剂残留，切忌用泵抽溶剂，否则将严重影响泵的压力及使用寿命。
双排管的清洗：
（1)取下活塞时要标上相应的号，不要搞混，否则再装好时可能会漏气。
（2)洗管中的油酯可以用碱缸泡，再水洗，如果洗不掉可以加上活塞，关闭，向管中加入二氯甲烷，然后超声。有无机盐时可以用酸缸洗，或将浓硫酸加入管中泡。
（3)洗核磁管的小刷子可以用来洗细管处，可以将小刷子折成L型来洗靠里的细管
（4)安装时真空管要用丙酮洗烘干等处理
（5)安装活塞时要用橡皮筋固定，防止气体开太大时弹出，打碎。
Ⅱ 手套箱做清洗就是瞬间降低水氧值得最好方法吗
是的
我之前重生之后是可以除氧，而且速度很快，材料应该没问题。只是不明白为什么现在除氧很慢，除水功能却仍具备。 看水含量是否有变化，可能是水探头坏了也不一定，嘿嘿
谢谢啦 手套箱长时间不用之前应该是把催化剂活化一下，之后把箱压调高（避免过多氧气渗入），换一瓶新的气保证供气，真空泵跟供气都不能关。我们放假半个月回来之后氧气仍然小于0.5ppm。
Ⅲ NDS 手套箱的气体净化循环系统,工作气体是哪几种哦
气体净化循环系统
净化柱
功能：气体密闭,除水、除氧
容器材料：304不锈钢
水氧指标：水、氧指标均可小于1ppm
循环系统
工作气体：氮气、氩气
循环能力：集成风机流量84m3/h
再生
操作：PLC自动控制再生过程
再生气体：工作气体与氢气混合气体（氢气为5-10%）
真空泵
规格：流量4L/S,机械旋片泵
阀门
主阀：DN40KF,高真空电磁阀（日本CKD）
控制阀：高真空电磁阀
Ⅳ schlenk操作是什么意思
无水无氧操作
在化学实验中，经常会遇到一些对水汽和/或空气（其中含氧气和水汽）敏感的化合物或体系。在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行实验。根据具体要求，实验室一般通过以下途径来达到目的。
1．直接向反应体系中通入气体保护：对于一般的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是最常见最方便的保护方式。保护气体可以是普通N2，或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。
2．手套箱：对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的，一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱（见图1），在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。但由于其结构不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。
严格无水无氧的手套箱是用金属制成的。操作室带有惰气进出口管、一双气密性好的氯丁橡胶手套及玻璃窗的气密性极好的空间。通过抽真空和充惰性气体反复三次，可保证操作箱中的空气完全为惰性气体所置换。
3．Schlenk技术：对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，应用Schlenk仪器比较方便。 所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置，如图3中各个瓶子都属于Schlenk仪器，瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体，保证反应体系能达到无水无氧状态。
在许多时候，市售的惰性气体达不到实验所需的要求。在这种情况下，需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。实验室多采用图2示的装置提供高纯的惰性气体。其中柱3的活性铜用以除氧，柱外需缠绕电阻丝或加热带，在180-200℃使用。柱7的钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至1ppm以下，同时可除去水分。柱8的4A分子筛、柱4的钯-A分子筛用以除水。在对无水无氧要求不是极高的情况下，系统中的4、5、7装置可以省去。双路管9上的数个支管与反应体系相连，支管上的三通旋塞可使反应体系分别与真空系统或惰性气系统相连，转动旋塞可切换抽真空或充放惰气。
无水无氧条件下的实验操作：
1．反应。反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器，搅拌宜选用电磁搅拌，以便更好地密封。尽量少用橡皮管，必须用的话以管壁厚者为佳。所有仪器使用前需认真干燥好，并且用标准口的翻口胶塞塞住（如无标准口的这种胶塞也可用类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。如此反复三次，即可视系统为无水无氧状态。将反应物加入反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰气情况下进行。固体也可在抽真空前加入，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2气后用注射器经胶塞隔膜加入，以防液体被抽入真空系统。反应过程中，反应瓶内必须有少量惰气通入，气体出口液封，防止外界空气进入。
2．过滤。可用如图3所示装置，用惰性气体压滤或真空抽滤均可。
3．液体的转移。一般应用双针法的注射针技术。在装有胶塞的瓶口，插入一根通N2气的短注射针头至液面以上，再经胶塞插入一支带注射针头的注射器吸取或注入液体。当注入液体使瓶内压力增大时，气体可从通惰气装置上的液封处排出。
限于篇幅，有关对空气敏感化合物的鉴定操作可参阅有关文献。
Ⅳ 手套箱为什么用氩气不用氮气
手套箱为什么用氩隐知气不用氮气原因如下。
1、氩气为惰性气体，对人体无直接危害。氩是工业上应用很广橡谨的稀有气体。它的性质十分不活泼，既不能燃烧，也不助燃。在飞机制造、造船、原子能工业和机械工业部门，对特殊金属，梁携基例如铝、镁、铜及其合金和不锈钢在焊接时，往往用氩作为焊接保护气，防止焊接件被空气氧化或氮化。
2、氮主要用于合成氨，由此制造化肥、硝酸和炸药等，氨还是合成纤维（锦纶、腈纶），合成树脂，合成橡胶等的重要原料。由于氮的化学惰性，常用作保护气体。以防止某些物体暴露于空气时被氧所氧化，用氮气填充粮仓，可使粮食不霉烂、不发芽，长期保存。液氨还可用作深度冷冻剂。
3、高纯氩比高纯氮更惰性。一般的金属有机反应比如Suzuki偶联等在高纯氮下反应就没问题。当有金属或金属有机化合物会和氮气反应时这时就需要用高纯氩，比如金属锂的有关反应就需要在高纯氩下进行，氮气会和锂反应。只要反应物或产物不和氮气反应，即使文献用氩气，用氮气也没问题。
Ⅵ 真空手套箱工作原理
体与气体净化系统形成密封的工作环境，通过气体净化系统不断对箱体内的气体进行净化（主要除去水、氧），使系统始终保持高洁净和高纯度的惰性气体环境。在这样的环境中可以进行许多通常条件下无法实现的实验和生产。
1主箱体：主箱体前边（或是后边）上有两个（或是多个）手套操作接口。这样可使多个人操作，同时也提高箱体的使用效率。主箱体是透明的可以观察到箱体内的操作过程。过渡室的阀门上有抽气与充气接嘴，在需要抽气或充气时可由此接入。主箱体上也安装有阀门和接嘴，用户在需要维持气压平衡而对主箱体放气或充气时可以使用（手套口之间的三通阀必要时也可以用来放气）。主箱体的前观察窗上方安装了照明日光灯。
2、过渡室：过渡室也就是主箱体与箱体外的过渡空间，过渡室是由两个密封门和两个阀门、一个室体组成的。正是由于有内外两个门才能够更有效的隔绝主箱体与外界的联系，使得箱体内外的东西能够在主箱体与大气隔绝的情况下进出，从而避免了反复对主箱体抽真空与充气的麻烦。
Ⅶ 手套箱在使用前和使用后上压和下压应如何设置
1、连接箱体电源（220v），打开电源开关。
2、观察触摸屏上水、氧含量是否在500ppm以上，如过在500ppm以上，需要先清洗箱体水、氧至500ppm以下，在开启循环。如水、氧在500ppm以下，可直接开启循环。循环（箱体气体循环经过净化柱，水、氧被净化柱材料吸附）。如果长时间循环水、氧含量达不到工作指标，说明净化柱已经吸附饱和，这时需要做再生，给净化柱还原。
3、清洗设备：首先把压力打到（上压打到9下压打到8），然后把风机连接净化柱的波纹管打开清洗到（100-200）之间。（注意循环不许开）。