1. 無水無氧操作技術的操作方法
對於需要進行稱量、研磨等復雜操作一般在手套箱內進行操作。手套箱一般有兩種:(1)有機玻璃外殼的。(2)不銹鋼外殼的。
有機玻璃外殼的手套箱比較便宜,但是無法進行真空換氣,所以就無法達到低氧分壓、低水分壓的要求。它就只能在一些要求較低的情況下使用。
不銹鋼外殼的手套箱比較貴,由氯丁橡膠手套、抽氣口、進氣口和密封很好的玻璃窗組成。可以進行真空抽換氣,所以能達到高惰性氣體比例,低氧分壓、低水分壓的要求。就能用在一些高標準的反應操作中。
另外,手套箱都比較貴,使用手套箱又對惰性氣體的用量大,一些小型實驗室並不配備手套箱。 對於空氣和水高度敏感的化合物如正丁基鋰的制備和處理,通常用Schlenk技術。
無水無氧操作線也稱史蘭克線(Schlenk Line),是一套惰性氣體的凈化及操作系統。通過這套系統,可以將無水無氧惰性氣體導入反應系統,從而使反應在無水無氧氣氛中順利進行。無水無氧操作線主要由除氧柱、乾燥柱、Na-K合金管、截油管、雙排管、真空計等部分組成。
惰性氣體在一定壓力下由鼓泡器導入安全管經乾燥柱初步除水,再除氧,再除去因除氧而產生的微量水分,繼而通過Na-K合金管以除去殘余的水和氧。如果該體系也不能引入氮氣的話再將氣體通入鋰屑或灼熱的鎂屑,最後經過截油管進入雙排管。
在乾燥柱中,常填充脫水能力強並可再生的乾燥劑,如 5A分子篩;在除氧柱中則選用除氧效果好並能再生的除氧劑,如銀分子篩。經過這樣的脫水除氧系統處理後的惰性氣體,就可以導入到反應系統或其他操作系統。
事前准備:
要對乾燥柱和除氧柱進行活化。
若選用5A分子篩作乾燥劑,則在長為60cm、內徑為3cm的玻璃柱中,裝入5A分子篩。從柱的上端插入量程為 400℃的溫度計,柱外繞上 500 W電熱絲,其外再罩上長為 60 cm、內徑為 6 cm的玻璃套管。柱的下端連三通,分別與真空泵及惰性氣體相接。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的條件下對分子篩柱活化 10 h。然後旋轉三通,導入惰性氣體,停止加熱,自然冷卻至室溫,關上旋塞,並接入系統。
若選用銀分子篩來除氧,則在長為60 cm、內徑為3 cm的玻璃柱內,裝入銀分子篩,柱的上端插入量程為 400℃的溫度計,柱外繞上 300 W的電熱絲,其外再罩上長為 60 cm、內徑為 6cm的外管。活化時,從柱下端側管通入氫氣,尾氣從柱上端側管通至室外。加熱至90~110℃,活化 10 h左右,活化過程中生成的少量水可以通過柱下端的導管放出。當銀分子篩變黑後,停止加熱,繼續通氫氣,自然冷卻至室溫,關上各旋塞,並接入系統。Na-K合金管上端長為50cm、內徑為 2 cm,下端長為 15 cm、內徑為 5 cm。上端側管連三通,並分別與真空泵和惰性氣體相接。先抽真空並用電吹風或煤氣燈烘烤後,自然冷卻至室溫,再充惰性氣體,抽換氣三次。在充惰性氣體條件下,從上口加入切碎的鈉(15 g)和鉀(45 g),並用適量的石蠟油加以覆蓋。然後加熱下端,使鈉、鉀熔融,冷卻後即成鈉-鉀合金。插入已抽換氣的內管,關上旋塞,並接入系統。
將上述柱子處理後串聯起來就可以進行除水除氧操作。
將要求除水除氧的儀器通過帶旋塞的導管,與無水無氧操作線上的雙排管相連以便抽換氣。在該儀器的支口處要接上液封管以便放空。同時保持儀器內惰性氣體為正壓,使空氣不能入內。關閉支口處的液封管,旋轉雙排管的雙斜旋塞使體系與真空管相連。抽真空,用電吹風或煤氣燈烘烤待處理系統各部分,以除去系統內的空氣及內壁附著的潮氣。烘烤完畢,待儀器冷卻後,打開惰性氣體閥,旋轉雙排管上雙斜三通,使待處理系統與惰性氣體管路相通。像這樣重復處理3次,即抽換氣完畢。
注意事項:
(1)如果含氧要求在 2 ml/m3的范圍,在史蘭克操作線上可以不用鈉-鉀合金管。
(2)用 5A分子篩來乾燥惰性氣體(如氬氣),容量大,易再生,水平衡蒸氣壓小於 0.13 Pa。
(3)用銀分子篩除氧容易,容量較大,可再生。一般經銀分子篩除氧處理後的惰性氣體,其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
(4)無水無氧操作線中所用膠管宜採用厚壁橡皮管,以防抽換氣時有空氣滲入。
(5)如果在反應過程中要添加葯品或調換儀器,需要開啟反應瓶時,都應在較大的惰性氣流中進行操作。
(6)反應系統若需攪拌,應使用磁力攪拌。若使用機械攪拌器,應加大惰性氣體氣流量。
(7)若要對乙醚、四氫呋喃等用鈉精製的溶劑作嚴格無水無氧處理時,同一雙排管上不可再連接含有鹵代烴的反應體系,因為可發生伍茲反應,劇烈放熱,易爆!
(8)用完後要將真空管用樣品管塞上,保持真空橡皮管內無水。
(9)無水無氧操作線中,鼓泡器內裝有石蠟油和汞。通過鼓泡器,一方面可以方便地觀察體系內惰性氣體氣流的情況;另一方面也可以在體系內部壓力或溫度稍微變化產生負壓時,使內部與外部隔絕,防止空氣進入。水銀安全管的作用主要是為了防止反應系統內部壓力太大而導致將瓶塞沖開。它既可以保持系統一定的壓力,又可以在系統壓力過大時,讓惰性氣體從中放空。截油瓶起著捕集鼓泡器中帶出的石蠟油的作用。截油管內裝有活化的分子篩,以吸收惰性氣體流速過快時從鈉-鉀合金管中帶出的少量石蠟油,以免進入反應器。
(10)在常量反應中,如果對於無水無氧條件要求不是很高,只要採用一根除氧柱和兩根乾燥柱就可以了。
(11) 抽真空換氮氣時,要看雙排管上是否連有其它通氮氣的反應體系,如有則需暫時關閉,待真空體系換好氮氣後再將關閉的反應體系的氮氣開通。
(12)弄清楚雙斜三通活塞(對體系進行抽真空和充惰性氣體兩種操作互不影響)的方向對應的氣流走向。如果活塞上沒有用來標志氣流走向,有必要在活塞上貼上有箭頭表示的膠帶
(13)在連接油泵的真空管與雙排管間一般要接上冷肼
(14)如用於抽換氣的物質是很輕的粉塵狀物的話,則需注意在抽氣頭或者是Schlenk管與真空管的連接處塞上一小團棉花,以免粉塵狀物抽入雙排管中。棉花不能塞得太嚴實,這樣不便於將其取出,而塞得太松的話,起不到防止粉塵抽入雙排管的目的。(15)接到泵上抽的物質要保證沒有溶劑殘留,切忌用泵抽溶劑,否則將嚴重影響泵的壓力及使用壽命。
雙排管的清洗:
(1)取下活塞時要標上相應的號,不要搞混,否則再裝好時可能會漏氣。
(2)洗管中的油酯可以用鹼缸泡,再水洗,如果洗不掉可以加上活塞,關閉,向管中加入二氯甲烷,然後超聲。有無機鹽時可以用酸缸洗,或將濃硫酸加入管中泡。
(3)洗核磁管的小刷子可以用來洗細管處,可以將小刷子折成L型來洗靠里的細管
(4)安裝時真空管要用丙酮洗烘乾等處理
(5)安裝活塞時要用橡皮筋固定,防止氣體開太大時彈出,打碎。
2. 真空手套箱工作原理
體與氣體凈化系統形成密封的工作環境,通過氣體凈化系統不斷對箱體內的氣體進行凈化(主要除去水、氧),使系統始終保持高潔凈和高純度的惰性氣體環境。在這樣的環境中可以進行許多通常條件下無法實現的實驗和生產。
1主箱體:主箱體前邊(或是後邊)上有兩個(或是多個)手套操作介面。這樣可使多個人操作,同時也提高箱體的使用效率。主箱體是透明的可以觀察到箱體內的操作過程。過渡室的閥門上有抽氣與充氣接嘴,在需要抽氣或充氣時可由此接入。主箱體上也安裝有閥門和接嘴,用戶在需要維持氣壓平衡而對主箱體放氣或充氣時可以使用(手套口之間的三通閥必要時也可以用來放氣)。主箱體的前觀察窗上方安裝了照明日光燈。
2、過渡室:過渡室也就是主箱體與箱體外的過渡空間,過渡室是由兩個密封門和兩個閥門、一個室體組成的。正是由於有內外兩個門才能夠更有效的隔絕主箱體與外界的聯系,使得箱體內外的東西能夠在主箱體與大氣隔絕的情況下進出,從而避免了反復對主箱體抽真空與充氣的麻煩。
3. 實驗室手套箱需要一直開循環嗎
你如此問,應該是一套帶氣體循環(氣體凈化系統)系統的手套箱。如果前提是正確的,那我們往下看。正常情況下,你是希望在第一時間需要使用時,就馬上能用這套手套箱,也可能你箱體內還放置了葯品或材料,要保持一個低水氧的環境以確保材料不被破壞。SO只要你是打算長期一直使用,或者手套箱內是長期放置材料,就建議你一直開啟循環。全球手套箱市場中部分廠家的手套箱循環是要求長期開啟的,你不能停,也不需要停,還有一部分是可以設置待機參數的。其實原理都一樣,如果是可以設置參數的,那麼你設置好以後,讓機器自動開啟或待機,保證氣氛補充即可。手套箱耗電能也不高,平均每天才10度到20度電(單人單手套箱,大多數廠家數據),有些會更低。耗氣一到兩周一瓶,如果你氣氛數據設置得好,而且環境是恆溫,根據你開啟過渡艙次數不一樣,有些能用2到3個月。
手套箱專業解答,以後有問題還可以聯系我!
4. 什麼樣的葯品需放入手套箱
不知道你說的手套箱是什麼意思?手套箱是將高純惰性氣體充入箱體內,並循環過濾掉其中的活性物質的實驗室設備。也稱真空手套箱、惰性氣體保護箱等。主要功能在於對O2,H2O,有機氣體的清除。廣泛應用於無水、無氧、無塵的超純環境,如:鋰離子電池及材料、半導體、超級電容、特種燈、激光焊接、釺焊等。我估計你說的手套箱是指密封冷藏箱。像免疫人體球蛋白之類的需要冷藏保存的就需要用這種箱子保存。
5. 手套箱內葯品管理規定是什麼
A級:高風險操作區,如灌裝區、放置膠塞桶和與無菌制劑直接接觸的敞口包裝容器的區域及無菌裝配或連接操作的區域,應當用單向流操作台(罩)維持該區的環境狀態。單向流系統在其工作區域必須均勻送風,風速為0.36-0.54m/s(指導值)。應當有數據證明單向流的狀態並經過驗證。
在密閉的隔離操作器或手套箱內,可使用較低的風速。
B級:指無菌配製和灌裝等高風險操作A級潔凈區所處的背景區域。
C級和D級:指無菌葯品生產過程中重要程度較低操作步驟的潔凈區。